1.测试需要多少样品量? 氢谱需要1mg以上的样品,碳谱和其他杂核谱需要10mg以上。 2.配制样品为什么要用氘代试剂? 测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘取代不完全残留的氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。 3.怎样选择氘代试剂? 氘代试剂的种类不多,要根据样品的极性选择极性相似的试剂,氘代试剂的极性由小到大排列如下:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要与样品峰重叠。 4.测试样品是否必须加TMS? 测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 5.怎样做重水交换? 为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测氢谱。 6.用哪些氘代试剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰? 甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。 7.可以使用混合氘代试剂吗? 可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代试剂的不同。 8.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰? 溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 9.不锁场可以测样品吗? 为了使磁场稳定,测试样品时要进行锁场;不锁场也可以测试样品,但因为磁场会发生漂移,测出的谱图分辨率较低。 10.为什么要匀场? 在核磁测试中匀场的作用就是保证磁场强度在一个较大的空间尺寸范围内相等,即在磁场的各个点上(水平方向、垂直方向)磁场强度完全相同。绝对均匀的磁场是一个理想的极限要求,在真实的仪器上是难以实现的,但是可以尽可能的接近。样品所在的磁场均匀性越好,图谱质量越好。核磁共振实验中,匀场的好坏直接关系到实验结果,而且影响非常大。 |